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气相色谱分析仪其他故障及解决方法
【作者】:mzx 【发布时间】:2022-6-22 【来源】:上海仰光
气相色谱分析仪其他故障及解决方法
A．所有组分峰变小
可能原因 建议措施
1.进样针缺陷：使用新针或无缺陷的针；
2.进样后漏夜，判断漏夜点，维修之；
3.MAE UP过大：分流比过大，调整气体流速和分流比；
4.分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的使样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）
5.NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠
6.NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯，更换铷珠：避免高温使用
7.不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8.检测器与样品不匹配
9.样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B.峰伸舌
峰伸舌多由色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty）
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速
C.高峰面积不重复
1.进样不重复，偏差大 自动进样器：
加强手动进样的练习
2.其他峰型变化引起的峰错位，干扰
3.基线的干扰
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
D.负峰
1. Detector有数据处理系统信号极性接反，信号连接倒置
2.TCD中，样品导热系数大于载气导热系数，选择数据处理中的“负峰处理”
3.ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰，清洗ECD，更换之（若有必要）
E.样品的检测灵敏度下降
1.色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）
2.进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点
3.在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高，用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降，使用高沸点溶剂；
F.峰分叉
1.进样过激，不稳定，形成二次进样，练习手动进样：使用自动进样器
2.色谱柱安装失败 重新安装
3. spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
4.柱子温度波动 修理稳控系统
5.spliteless进样，量大/时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉。
